FIB-SEM双束电镜自上世纪九十年代问世以来就受到材料研究工作者的青睐,尤其是对于半导体领域。在1990年Orsay Physics就为IBM研制出了世界上第一台FIB-SEM双束系统。所谓的FIB-SEM双束电镜就是在扫描电镜的基础上增加了聚焦离子枪(FIB)。因为FIB具备微区加工能力,双束电镜不仅能够观察和分析样品的表面特征,同时可以利用离子枪的切割能力,观察和分析样品表层下面的微区特征;因此FIB和SEM的结合发展成为一种功能更加全面的材料微区分析手段。下面我们将总结一下FIB-SEM能够胜任的研究领域。
1. 制备TEM样品
FIB-SEM很大的一部分工作是制备定点TEM样品。TEM样品制备的方法很多,但是对于有些特别脆弱的样品或者是多层膜样品,或者定点观察的样品,FIB-SEM就成为TEM样品制备的最佳选择。在双束系统中,电子束和离子束可以同时工作,离子束进行定点切割的同时,电子束进行扫描观察,这样一边加工一边观察就能保证制备出较高质量的TEM样品。现在的高端球差校正透射电镜一般都配备一台专门用于制样的FIB-SEM双束系统。
2. 截面抛光
截面抛光一般用于半导体样品的缺陷分析,膜厚测量和质量控制。同样利用FIB定点切割的能力,可以将感兴趣的特征切开并抛光;然后利用电子束拍摄高质量的照片或者对感兴趣特征点进行成分和结构的分析。
3. 微纳米器件的制备及性能测量
利用FIB的加工能力配合气体注入系统(GIS),或者利用SEM的电子束配合GIS就可以制备出微纳米结构或器件。GIS注入的气体在离子束或电子束的作用下分解,不同的气体成分有不同的作用,有的气体可以加快FIB的刻蚀速度,有的气体可以在样品的表面沉积一层金属或绝缘体层,这样就可以按照预先的设计制备出所需的电路图或图案。因此FIB-SEM可以进行微纳电路设计或修补。配合纳米机械手或专用的测试系统就可以对电路进行检测。近年来材料在微纳米尺度上的物理,力学等性能也成为材料研究的热点,FIB-SEM的微纳加工能力正好满足此类研究的需求。
4. 三维结构重构
FIB-SEM都具备三维结构剖析的能力,通过连续的FIB切片,配合SEM的图像采集;然后使用3D重构软件就可以将材料的三维结构呈现出来。当然这种三维结构重构与CT不同,是破坏性的。
5. 其他三维分析能力:3D EBSD, 3D EDS及SIMS
如果在FIB-SEM上安装上EDS,EBSD或者SIMS(二次离子质谱仪)分析附件,那么双束系统就成为多功能的的三维分析平台。EDS能够进行微区成分的定性定量分析,而EBSD则可以进行微区晶体结构晶体取向的分析,而SIMS则可以对样品进行深度剖析,同位素测量及微量元素的分析。
经过多年的技术发展和充分的市场竞争,FIB-SEM已经逐步从半导体企业的专用设备转变为材料研究的必备工具,配合一系列的材料分析技术,在将来的几年里FIB-SEM将会快速的推动材料科学的发展。