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扫描电镜与钢铁
作者:华仪宏盛
2015年07月09日
扫描电镜的应用非常广泛,从科学研究到我们日常生活中的衣食住行都有涉及,所以我们对扫描电镜的理解不要仅仅局限于科研上,其实扫描电镜所能做的比你想象的的要多的多。

扫描电镜的应用非常广泛,从科学研究到我们日常生活中的衣食住行都有涉及,所以我们对扫描电镜的理解不要仅仅局限于科研上,其实扫描电镜所能做的比你想象的的要多的多。

扫描电镜低电压下在钢铁材料研究中的应用

  1 扫面电镜对于钢中保护渣的观察

  图1中给出了低压条件下扫描电镜对钢中保护渣的形貌观察。其中图1a为3kV下4900倍图像,图1b为2kV下8780倍图像。从图1中可以清楚地看到在2-3kV,原本不导电的保护渣不存在任何的荷电效应。可以清楚地看到保护渣使用片层状结构构成的块状,这对于进一步研究钢中保护渣的不同形态的形成条件具有重要意义。

  2 扫面电镜对于钢表面氧化层的观察

  图2中给出了对钢铁表面氧化层的观察。其中检测电压为10kV,倍数分别为37460、57380、100000和200000倍。在较低倍数下(万倍级别),可以清楚地看到氧化层呈现类似冰糖状氧化物颗粒。而在相对较高倍数下(十万倍级别)则可以看到氧化物颗粒表面的条纹状结构。

  比较图1和图2,可以看到二者虽然同为不导电样品,但该表面氧化层在10kV时就已经不存在荷电效应,而对于保护渣的观察则需要将电压降至2-3kV。这里电压的选择应同时考虑分辨率和荷电效应,在避免发生荷电效应的前提下应尽量提高电压以追求更高的分辨率。

  3 CaF-AlO-AlSiO类保护渣的能谱面扫描观察

  在进行保护渣成分研究的时候,由于钢中主要元素临界激发电压较高,因此无法在低电压下进行成分的分析。在综合考虑荷电现象和临界激发电压时,较为理想的情况是在10kV进行成分的分析。图3给出了10kV时保护渣的二次电子像。从图中我们可以清楚地看出荷电效应的存在使得图像失真,因此无法有效识别我们感兴趣的特征区域。

  针对上述情况,我们觉得通过能谱面扫描来获得成分分布信息,然后在成分分布图上识别特征区域,然后再进行特征区域的成分分析是可行的。但此时为了获得好的图像和足够的成分信息,就应当在10kV时使用小电流并长时间扫描。这就要求扫描电镜的样品台稳定和能谱仪有较高的接受效率。

  图4给出了使用蔡司扫描电镜+牛津能谱仪+10kV电压+小电流+3小时扫描时间条件的能谱分析结果。从图4中可以看到,F与Ca的分布有着较好的一致性。Al与O也有着较好的一致性,而Si的分布则与部分的Al和O分布有重合。因此我们可以判断该保护渣是氟化钙、氧化铝和硅酸铝的复合渣系产物。

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